Нанотвердость базисного материала "Фторакс", покрытого карбидом кремния

Полный текст

Введение Для защиты зубных протезов от биодеструкции и изоляции базиса протезов от бактерий разработано новое нанопокрытие «Панцирь» (заявка на патент № 2013127770 от 19 июня 2013 г.) из карбида кремния и способ нанесения его на пластмассы. Покрытие наносится на пластмассы методом ионоплазменного напыления и обладает высокими техническими параметрами и хорошей адгезией к ряду материалов. Цель исследования - определение нанотвердости образцов стоматологического материала из пластмассы «Фто- ракс» с защитным покрытием из карбида кремния, получившего название «Панцирь, на сканирующем нанотвердомере «НаноСкан-ЗБ». Образцы и методы исследования. Для изучения нанотвердости покрытия изготовлены образцы из пластмассы «Фторакс», на половину которых наносили покрытие толщиной 1600 нм. Измерения проводили в 5 произвольно взятых точках на поверхности пластмассовых образцов без покрытия и с покрытием при нагрузке на индентор 1 мН. Принимая во внимание, что покрытие «Панцирь» является тонкослойным пленочным покрытием карбида кремния, для изучения его твердости использовали сканирующий нанотвердомер «НаноСкан-ЗБ» (измерение проводили в ФГБНУ Технологический институт сверхтвердых и новых углеродных материалов (ФГБНУ ТИСНУМ), Москва, го. Original article Показатель Троицк, зав. лаб. Усеинов А.С.) (рис. 1 на вклейке). Данный прибор предназначен для исследования рельефа и структуры поверхностей и измерения механических свойств (твердости и модуля упругости) материалов и тонких пленок в субмикронном и нанометровом масштабе. Сканирующий нанотвердомер «НаноСкан» работает на принципах сканирующей зондовой микроскопии и наноин- дентирования. Отличие данного прибора от классических заключается, в частности, в том, что «НаноСкан» способен осуществлять контролируемое силовое воздействие на исследуемые структуры величиной от нескольких микроньютон до сотен миллиньютон. Не уступая классическим нано- инденторам по возможности измерения твердости, «НаноСкан» существенно превосходит их по качеству получаемых в процессе сканирования изображений поверхности исследуемого материала. Сканирующие нанотвердомеры «НаноСкан» позволяют получать изображения трехмерного рельефа поверхности методом сканирующей зондовой микроскопии. Сканирование производится в полуконтактном режиме алмазным наконечником, закрепленным на пьезокерамическом зонде. Зонд совершает резонансные колебания на частоте f ~10 кГц и с амплитудой А < 50 нм. В процессе сканирования поддерживается постоянной частота f или амплитуда А колебаний. Размер максимального окна сканирования составляет 100x100x10 мкм. Фактическое разрешение, достигаемое при сканировании, ограничивается радиусом пятна контакта наконечника с поверхностью и составляет порядка 10 нм в плоскости XY и не хуже 1 нм по оси Z, что типично для сканирующих силовых микроскопов, работающих на воздухе. Однако все исследования стоматологических материалов методически проводились в достаточно больших микрообъемах материала и при достаточно больших нагрузках, что позволило получить лишь некоторые усредненные оценки измеряемых параметров. В данной работе изучены нанометровые приповерхностные слои материалов на глубине от десятков до сотен нанометров. В результате существенно повышена достоверность оценки параметров твердости. Наибольшее распространение получил метод измерения твердости вдавливанием в поверхность материала индентора определенной формы, деформацией которого можно пренебречь [1]. Он заключается в следующем: твердая игла известной формы вдавливается в поверхность образца с постоянной скоростью. При достижении заданной нагрузки или глубины вдавливания игла отводится в обратном направлении [2]. В процессе нагружения производится выполняется запись значений нагрузки и соответствующего ей смещения иглы. Результирующая зависимость называется кривой нагружения- внедрения (рис. 2 на вклейке). Для анализа кривых могут использоваться применяться разные подходы, при этом в большинстве случаев используется участок кривой, соответствующий разгружению, как, например, в нашей работе. Для расчета твердости пользовались методом, предложенным W.C. Oliver и G.M. Pharr [3]. В рамках данного метода твердость образца H рассчитывали с помощью уравнения: H = P /А, (1) где Ас - площадь проекции отпечатка при максимальном значении приложенной нагрузки P . max Площадь контакта при максимальной нагрузке Ас опреде- Результаты измерения нанотвердости образцов базисов зубных протезов Наноидентирование, 1 мН без покрытия, Н, ГПа с покрытием, Н, ГПа Образцы базисов из 0,22±0,1 0,31±0,09 пластмассы "Фторакс" Наноидентирование, 1 мН 0,5 ляется геометрией индентора и глубиной контакта hc и описывается так называемой функцией формы иглы Ac = f(h ), которая определяется при калибровке индентора на эталонном образце. Данный метод является неразрушающим и позволяет проводить корректные измерения твердости в широком диапазоне значений самых различных материалов от мягких биологических до сверхтвердых алмазоподобных [4]. При этом минимальный размер участка для измерений составляет всего 20 нм. Результаты В результате изучения нанотвердости образцов базисов зубных протезов из пластмассы «Фторакс» без покрытия и с ионно-плазменным карбидокремниевым покрытием «Панцирь» с помощью аппарата «Нано Скан 3D» при нагрузке на индентор 1 мН мы установили, что параметры нанотвердости образцов базисов после нанесения покрытия «Панцирь» повышаются в 1,4 раза, достигая значений 31±9 МПа, по сравнению с образцами без нанесения покрытия - 22±10. Обсуждение Этот результат свидетельствует о значительном упрочнении поверхности базиса протеза, что обеспечивает, по- видимому, и высокую износостойкость (см. таблицу, рис. 3). Заключение Параметры нанотвердости образцов базисов после нанесения покрытия «Панцирь» повышаются в 1,4 раза, достигая значений 31±9 МПа. Этот результат свидетельствует о значительном упрочнении поверхности базиса протеза, что обеспечивает, по-видимому, их высокую износостойкость. Исследование не имело спонсорской поддержки. Автор заявляет об отсутствии конфликта интересов.

Об авторах

Игорь Анатольевич Воронов

Московский государственный медико-стоматологический университет им. А.И. Евдокимова

Email: voronov77@mail.ru
Кафедра комплексного зубопротезирования; хирург-имплантолог-ортопед, канд. мед. наук, член-корр. Академии медико-технических наук 127206, Москва

Список литературы

Дополнительные файлы