Effect of high-speed sintering modes of Russian zirconia samples made of Ziceram T on strength indicators and color

Full Text

АКТУАЛЬНОСТЬ

Зубные протезы из керамики на основе диоксида циркония в XXI в. стали наиболее популярны из-за высокой прочности, биосовместимости и эстетичности. Для изготовления керамических коронок из диоксида циркония используются CAD/CAM-технологии и многочасовой высокотемпературный обжиг. В последние годы появились сообщения о возможности скоростного спекания керамических зубных протезов из диоксида циркония — от десятков минут до полутора часов вместо 10–12 ч [1, 2].

Научные данные о влиянии таких режимов обжига на ключевые свойства диоксидциркониевой керамики противоречивы. Авторы ряда исследований считают, что скоростной обжиг диоксида циркония приводит к увеличению размера зерен в керамике, однако другие исследователи полагают, что размер зерен не зависит от того, в какой печи был проведен обжиг — скоростной или традиционной [3–5].

По данным одних авторов, плотность диоксида циркония не зависит от продолжительности обжига [2, 6], однако по другим данным, после обжига в традиционной печи образцы имеют бóльшую плотность, чем после микроволнового обжига [7, 8].

Авторы работ [8, 9] установили отсутствие влияния температуры и продолжительности обжига на прочностные свойства керамических материалов на основе диоксида циркония и утверждают, что обжиг в традиционной печи приводит к большей прочности диоксида циркония при изгибе [1, 10].

N. Lawson и соавт. [11] показали, что обжиг в скоростной печи материалов Prettau Anterior и Zpex Smile приводит к достоверному снижению прочности, однако не влияет на прочность третьего изученного материала — Katana STML Block.

Работы многих ученых установили существенное влияние обжига в традиционной или скоростной печи на оптические свойства керамики на основе диоксида циркония. При этом изменение характеристик цвета зависело не только от параметров обжига, но и от состава и свойств керамического материала. Анализ литературы позволяет заключить, что для каждого стоматологического керамического материала на основе диоксида циркония требуется разработка специальных скоростных режимов спекания в конкретных видах печей с учетом состава и структуры керамики.

Цель работы — изучить влияние режимов обжига диоксидциркониевой керамики на показатели прочности и цвета на примере отечественного материала Ziceram T.

МАТЕРИАЛ И МЕТОДЫ

В работе использованы образцы размером 28,0×3,5×5,0±0,2 мм, полученные методом CAD/CAM-фре- зерования в зуботехнической лаборатории «Дентсервис» (Санкт-Петербург) из отечественных заготовок Ziceram T, цвет А2, производства фирмы «Циркон-Керамика» (Санкт-Петербург). В зависимости от режимов обжига образцы были распределены на 11 групп (табл. 1).

 

Таблица 1. Основные характеристики экспресс-обжига образцов керамики Ziceram T

Table 1. Main characteristics of express sintering of ceramic samples Ziceram T

Группа	Название печи	Фирма, страна	Общее время обжига, мин	Температура обжига, °С / Программа печи
1	CS4	Ivoclar Vivadent, Лихтенштейн	27	1460
2	CS4	Ivoclar Vivadent, Лихтенштейн	48	1460
3	Doutron SF-700	Addin, Корея	20	1500
4	Zyrcomat 6000 MS	VITA Zahnfabrik, Германия	55	1530
5	Eurofire S2	Omitec, Корея	30	1500
6	CS6	Ivoclar Vivadent, Лихтенштейн	55	№ 6
7	CS6	Ivoclar Vivadent, Лихтенштейн	69	№ 7
8	CS6	Ivoclar Vivadent, Лихтенштейн	22	№ 8
9	CS6	Ivoclar Vivadent, Лихтенштейн	29	№ 9
10	Speedfire	Dentsply Sirona, США	25	1580
11	Zirkonofen	Zirkonzahn, Италия	500	1550

 

Экспресс-обжиг образцов проводили в различных зуботехнических лабораториях, стоматологических клиниках, офисах дилеров и представителей фирм-производителей печного оборудования. Четыре режима были реализованы в печи CS6 производства фирмы Ivoclar Vivadent (Лихтенштейн), два — в печи CS4 той же фирмы и по одному режиму скоростного обжига в печах Zyrcomat 6000 MS фирмы VITA Zahnfabrik (Германия), SpeedFire (фирма Dentsplay Sirona, США), Eurofire S2 (Omitec, Корея), Duotron SF-700 (фирма Addin, Корея).

Контролем служили образцы, спеченные в традиционной электропечи для обжига диоксида циркония Zirkonofen фирмы Zirkonzahn (Италия) в течение 500 мин при скорости нагрева 8°/мин, выдержке 120 мин при 1550 °С и скорости охлаждения 8°/мин. В ряде печей для скоростного обжига керамики на основе диоксида циркония (CS4, CS6, SpeedFire) имеются предустановленные скрытые для пользователя режимы лишь с информацией об общей продолжительности программы спекания. Потому этот показатель вместе с конкретным названием печи мы использовали для анализа результатов испытаний.

Механические и оптические свойства диоксида циркония изучали в лаборатории материаловедения Центрального научно-исследовательского института стоматологии и челюстно-лицевой хирургии.

Прочность спеченных образцов мы изучали при трехточечном изгибе на разрывной машине Zwick Roell Z010 при скорости движения траверсы 1 мм/мин.

Параметры цвета образцов определяли на цветоанализаторе «Спектрон-М» в системе CIE L*a*b на белом и черном фоне с помощью допустимых норм цветового различия и характеристик цветовых оттенков по показателям соответствия и воспроизводимости цвета [ГОСТ Р 58165–2018 (ISO/TR 28642:2016)].

Полученные данные сводили в таблицы в программе MS Excel, определяли и анализировали средние арифметические значения и ошибку средней, различия оценивали по t-критерию Стьюдента. Для сопоставления полученных данных строили диаграммы и графики.

РЕЗУЛЬТАТЫ

В табл. 2 и на рис. 1 представлены результаты испытаний прочности при трехточечном изгибе.

 

Таблица 2. Прочность при изгибе образцов керамики Ziceram T после экспресс-обжига по различным режимам

Table 2. Bending strength of Ziceram T ceramic samples after rapid firing according to various modes

Группа	Общее время обжига, мин	Температура обжига, °С / Программа печи	Предел прочности при изгибе, МПа
1	27	1460	605±87
2	48	1460	578±107
3	20	1500	560±56
4	55	1530	546±71
5	30	1500	590±53
6	55	№ 6	641±42
7	69	№ 7	710±76
8	22	№ 8	657±38
9	29	№ 9	630±81
10	47	1580	718±99
11	500	1550	705±111

 

Рис. 1. Показатели прочности при трехточечном изгибе 11 групп образцов керамики Ziceram T и требований стандарта ISO 6872:2015

 

Максимальную прочность при изгибе была отмечена у образцов, спеченных по режиму 7 (общее время обжига 69 мин) в печи CS6 производства фирмы Ivoclar Vivadent (Лихтенштейн), — 710±76 МПа и у контрольных образцов, обожженных по традиционному многочасовому режиму в печи Zirkonofen фирмы Zirkonzahn (Италия), — 705±111 МПа. Данный факт подтвержден мнением многих исследователей о целесообразности и перспективности изучения возможностей скоростного обжига стоматологической керамики на основе диоксида циркония. Самую низкую прочность среди изученных образцов наблюдали при скоростном (общее время 55 мин) спекании в печи Zyrcomat 600 фирмы VITA Zahnfabrik (Германия) — 546±71 МПа. Следует отметить отсутствие статистически достоверных различий прочностных показателей в большинстве режимов обжига в интервале от 590 до 657 МПа. Заслуживают внимания минимальные величины отклонения при обжигах в печи CS6 при режиме 6 — ±42 МПа и режиме 8 — ±36 МПа.

Все без исключения результаты механических испытаний превысили с большим запасом норматив международного стандарта 5798:2015 для одиночных керамических коронок в переднем и боковых отделах зубного ряда — 300 МПа. Превышен такой норматив для трехзвеньевых мостовидных протезов (не менее 500 МПа) этого же стандарта.

Таким образом, все скоростные режимы обжига керамики на основе диоксида циркония Ziceram T с позиции необходимой прочности пригодны для изготовления зубных коронок почти с двукратным запасом.

Иная картина получена нами при изучении ключевых эстетических характеристик.

Вначале были оценены совместимость цвета контрольных образцов (группа 11) и сопоставление по показателю цветового различия ΔЕ*_ab на черном и белом фоне. В табл. 3 представлены данные для трех образцов контрольной группы, изученные на черном и белом фоне.

 

Таблица 3. Параметры цвета контрольных образцов керамики Ziceram T, цвет А2

Table 3. Color parameters of control samples of Duceram T ceramics, color A2

№ образца	Фон	L	a	b	ΔЕ
1	Белый	66,957	–2,354	7,994	0,00
1	Черный	66,789	–2,739	7,392	0,73
2	Белый	67,155	–2,406	7,840	0,26
2	Черный	66,983	–2,737	7,259	0,83
3	Белый	67,328	–2,369	7,159	0,91
3	Черный	67,162	–2,647	6,524	1,51
Среднее	Белый	67,147	–2,377	7,662	0,38
Среднее	Черный	66,978	–2,707	7,056	1,00

 

Средние значения цветового различия между тремя образцами составили: на черном фоне ΔЕ*_ab = 1,02; на белом фоне ΔЕ*_ab = 0,52, что позволяет сделать вывод о воспроизводимости измерений на цветоанализаторе «Спектрон-М» и хорошей совместимости цвета измеренных образцов на черном фоне ΔЕ*_ab = 1,02<1,2 и на белом фоне ΔЕ*_ab = 0,52<1,2 (ГОСТ Р 58165–2018, п. 7.1.2).

Результаты измерений параметров цвета 11 групп образцов диоксида циркония представлены в табл. 4 и на рис. 2.

 

Таблица 4. Характеристики цвета в системе CIE L*a*b на черном фоне 11 групп образцов керамики Ziceram T, цвет А2, после различных режимов экспресс обжига

Table 4. Color characteristics in the CIE L*a*b Lab system on a black background of 11 groups of Duceram T ceramic samples, color A2, after various express firing modes

№ группы	L	a	b	ΔЕ
1	80,910	–0,387	14,396	15,9
2	76,829	–0,108	15,263	13,1
3	81,144	–1,011	13,495	15,7
4	71,208	–2,281	9,759	5,0
5	67,790	–2,145	9,241	2,4
6	76,594	–1,584	11,958	10,9
7	70,610	–2,072	9,278	4,3
8	78,574	–1,020	13,849	13,5
9	75,551	–1,630	11,442	9,7
10	71,638	–2,367	8,964	5,1
11	66,978	–2,707	7,056	Контроль

 

Рис. 2. Спектры 11 групп образцов керамики Ziceram T, цвет А2, после различных режимов экспресс-обжига

 

Наибольшее отличие от цветовых показателей контрольной группы выявлены у групп 1 (ΔЕ 15.9), 3 (ΔЕ15.7), 8 (ΔЕ 13.5). В этих группах общая продолжительность обжига была меньше 30 мин. Видимо, такой сверхскоростной режим приводит к сильным отличиям от контроля в основном за счет показателя b. В контроле b=7,056, в группах 1, 3, 8 этот показатель в два раза выше, т. е. цвет смещен в область желтого. Однако только по продолжительности обжига нельзя сделать обоснованный вывод об изменениях показателей цвета, потому что режим в группе 9 отличался от режима в группе 1 всего на 2 мин, однако ΔЕ в полтора раза меньше. Режим в группе 2 почти вдвое превышал показатели в группах 1, 3, 8, при этом ΔЕ очень близка к этим режимам, а показатель b является самым высоким. Следует принять во внимание, что в нашем исследовании использованы различные печи, что не позволило выявить закономерность влияния скорости нагрева и охлаждения, температуры и продолжительности экспресс-обжига. Поэтому для поиска оптимальной программы обжига по параметру цвета необходимо проводить спекание при разных режимах в одной и той же печи.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Экспресс-режимы обжига керамики на основе диоксида циркония Ziceram T гарантируют достижение необходимой прочности для изготовления как одиночных коронок, так и трехзвеньевых мостовидных протезов. При этом достигается сокращение в 10 раз и более времени обжига — с 10 ч до менее 60 мин.

Ни один из десяти изученных скоростных и высокоскоростных режимов обжига диоксидциркониевой керамики Ziceram T не позволил достичь параметров цвета контрольных образцов.

Необходимо продолжить поиск приемлемых режимов спекания образцов керамики на основе диоксида циркония с обязательным использованием одной и той же печи, реализующей известные программы нагрева, охлаждения, температуры спекания и выдержки.

ДОПОЛНИТЕЛЬНАЯ ИНФОРМАЦИЯ / ADDITIONAL INFO

Источник финансирования. Авторы заявляют об отсутствии внешнего финансирования при проведении исследования.

Funding source. This study was not supported by any external sources of funding.

Конфликт интересов. Авторы декларируют отсутствие явных и потенциальных конфликтов интересов, связанных с публикацией настоящей статьи.

Competing interests. The authors declare that they have no competing interests.

Вклад авторов. Все авторы внесли существенный вклад в разработку концепции, проведение исследования и подготовку статьи, прочли и одобрили финальную версию перед публикацией.

Author contribution. All authors made a substantial contribution to the conception of the work, acquisition, analysis, interpretation of data for the work, drafting and revising the work, final approval of the version to be published and agree to be accountable for all aspects of the work.

About the authors

Djamilia A. Sakhabieva

RUDN university

Author for correspondence.
Email: djamilundel@ya.ru
ORCID iD: 0000-0003-1885-4269
Scopus Author ID: 57219431970
Russian Federation, Moscow

Mikhail S. Deev

RUDN university

Email: deevms@mail.ru
ORCID iD: 0000-0002-1851-2982

MD, Cand. Sci. (Med.), Associate Professor

Russian Federation, Moscow

Elena E. Dyakonenko

Central Research Institute of Dentistry and Maxillofacial Surgery

Email: dikonen@mail.ru
ORCID iD: 0000-0002-8318-9966
Russian Federation, Moscow

Irina Ya. Poyurovskaya

Central Research Institute of Dentistry and Maxillofacial Surgery

Email: ipourov@yandex.ru
ORCID iD: 0000-0001-7108-3753
Russian Federation, Moscow

Fedor S. Rusanov

Central Research Institute of Dentistry and Maxillofacial Surgery

Email: fedor@yandex.ru
ORCID iD: 0000-0001-5280-0294

MD, Cand. Sci. (Med.)

Russian Federation, Moscow

Igor Yu. Lebedenko

RUDN university; Central Research Institute of Dentistry and Maxillofacial Surgery

Email: lebedenkoi@mail.ru
ORCID iD: 0000-0002-4050-484X

MD, Dr. Sci. (Med.), Professor

Russian Federation, Moscow; Moscow

References

Supplementary files