Влияние скоростных режимов обжига образцов диоксида циркония из отечественных заготовок Ziceram T на показатели прочности и цветовые характеристики

Обложка


Цитировать

Полный текст

Открытый доступ Открытый доступ
Доступ закрыт Доступ предоставлен
Доступ закрыт Доступ платный или только для подписчиков

Аннотация

Актуальность. В последние годы протезы из диоксида циркония постепенно становятся массовым видом ортопедического лечения. Налажен выпуск заготовок диоксида циркония для стоматологии и в нашей стране. В последние годы широко изучается возможность ускоренного обжига зубных протезов из диоксида циркония, позволяющая в 4–5 раз сократить процесс изготовления конструкций.

Цель исследования — изучить влияние скоростных режимов обжига на такие ключевые свойства, как прочностные характеристики при трехточечном изгибе и параметры цвета при 10 режимах ускоренной термообработки керамического материала, различных по скорости нагрева, конечной температуре и времени выдержки.

Материал и методы. В работе использованы образцы, полученные методом CAD/CAM-фрезерования из отечественных заготовок Ziceram T, цвет А2. В зависимости от режимов обжига образцы были распределены на 11 групп. Прочность спеченных образцов изучали при трехточечном изгибе на разрывной машине. Параметры цвета образцов определяли на цветоанализаторе «Спектрон-М» в системе CIE L*a*b на белом и черном фоне с помощью допустимых норм цветового различия и характеристик цветовых оттенков.

Результаты. По результатам испытаний на прочность при изгибе образцы имеют близкие значения — более 300 МПа. В соответствии со стандартом ISO 6872:2015 такая прочность при изгибе достаточна для изготовления одиночных коронок как в передней, так и в боковой группе зубов. Установлено повышение светлоты образцов керамики на основе диоксида циркония из отечественных заготовок Ziceram T фирмы «Циркон Керамика». Сокращенное время обжига приводит к повышению светлоты образцов, что связано со снижением их прозрачности.

Заключение. Экспресс-режимы обжига керамики на основе диоксида циркония Ziceram T гарантируют достижение необходимой прочности. При этом ни один из изученных режимов обжига не позволил достичь параметров цвета контрольных образцов.

Полный текст

АКТУАЛЬНОСТЬ

Зубные протезы из керамики на основе диоксида циркония в XXI в. стали наиболее популярны из-за высокой прочности, биосовместимости и эстетичности. Для изготовления керамических коронок из диоксида циркония используются CAD/CAM-технологии и многочасовой высокотемпературный обжиг. В последние годы появились сообщения о возможности скоростного спекания керамических зубных протезов из диоксида циркония — от десятков минут до полутора часов вместо 10–12 ч [1, 2].

Научные данные о влиянии таких режимов обжига на ключевые свойства диоксидциркониевой керамики противоречивы. Авторы ряда исследований считают, что скоростной обжиг диоксида циркония приводит к увеличению размера зерен в керамике, однако другие исследователи полагают, что размер зерен не зависит от того, в какой печи был проведен обжиг — скоростной или традиционной [3–5].

По данным одних авторов, плотность диоксида циркония не зависит от продолжительности обжига [2, 6], однако по другим данным, после обжига в традиционной печи образцы имеют бóльшую плотность, чем после микроволнового обжига [7, 8].

Авторы работ [8, 9] установили отсутствие влияния температуры и продолжительности обжига на прочностные свойства керамических материалов на основе диоксида циркония и утверждают, что обжиг в традиционной печи приводит к большей прочности диоксида циркония при изгибе [1, 10].

N. Lawson и соавт. [11] показали, что обжиг в скоростной печи материалов Prettau Anterior и Zpex Smile приводит к достоверному снижению прочности, однако не влияет на прочность третьего изученного материала — Katana STML Block.

Работы многих ученых установили существенное влияние обжига в традиционной или скоростной печи на оптические свойства керамики на основе диоксида циркония. При этом изменение характеристик цвета зависело не только от параметров обжига, но и от состава и свойств керамического материала. Анализ литературы позволяет заключить, что для каждого стоматологического керамического материала на основе диоксида циркония требуется разработка специальных скоростных режимов спекания в конкретных видах печей с учетом состава и структуры керамики.

Цель работы — изучить влияние режимов обжига диоксидциркониевой керамики на показатели прочности и цвета на примере отечественного материала Ziceram T.

МАТЕРИАЛ И МЕТОДЫ

В работе использованы образцы размером 28,0×3,5×5,0±0,2 мм, полученные методом CAD/CAM-фре- зерования в зуботехнической лаборатории «Дентсервис» (Санкт-Петербург) из отечественных заготовок Ziceram T, цвет А2, производства фирмы «Циркон-Керамика» (Санкт-Петербург). В зависимости от режимов обжига образцы были распределены на 11 групп (табл. 1).

 

Таблица 1. Основные характеристики экспресс-обжига образцов керамики Ziceram T

Table 1. Main characteristics of express sintering of ceramic samples Ziceram T

Группа

Название печи

Фирма, страна

Общее время обжига, мин

Температура обжига, °С / Программа печи

1

CS4

Ivoclar Vivadent, Лихтенштейн

27

1460

2

CS4

Ivoclar Vivadent, Лихтенштейн

48

1460

3

Doutron SF-700

Addin, Корея

20

1500

4

Zyrcomat 6000 MS

VITA Zahnfabrik, Германия

55

1530

5

Eurofire S2

Omitec, Корея

30

1500

6

CS6

Ivoclar Vivadent, Лихтенштейн

55

№ 6

7

CS6

Ivoclar Vivadent, Лихтенштейн

69

№ 7

8

CS6

Ivoclar Vivadent, Лихтенштейн

22

№ 8

9

CS6

Ivoclar Vivadent, Лихтенштейн

29

№ 9

10

Speedfire

Dentsply Sirona, США

25

1580

11

Zirkonofen

Zirkonzahn, Италия

500

1550

 

Экспресс-обжиг образцов проводили в различных зуботехнических лабораториях, стоматологических клиниках, офисах дилеров и представителей фирм-производителей печного оборудования. Четыре режима были реализованы в печи CS6 производства фирмы Ivoclar Vivadent (Лихтенштейн), два — в печи CS4 той же фирмы и по одному режиму скоростного обжига в печах Zyrcomat 6000 MS фирмы VITA Zahnfabrik (Германия), SpeedFire (фирма Dentsplay Sirona, США), Eurofire S2 (Omitec, Корея), Duotron SF-700 (фирма Addin, Корея).

Контролем служили образцы, спеченные в традиционной электропечи для обжига диоксида циркония Zirkonofen фирмы Zirkonzahn (Италия) в течение 500 мин при скорости нагрева 8°/мин, выдержке 120 мин при 1550 °С и скорости охлаждения 8°/мин. В ряде печей для скоростного обжига керамики на основе диоксида циркония (CS4, CS6, SpeedFire) имеются предустановленные скрытые для пользователя режимы лишь с информацией об общей продолжительности программы спекания. Потому этот показатель вместе с конкретным названием печи мы использовали для анализа результатов испытаний.

Механические и оптические свойства диоксида циркония изучали в лаборатории материаловедения Центрального научно-исследовательского института стоматологии и челюстно-лицевой хирургии.

Прочность спеченных образцов мы изучали при трехточечном изгибе на разрывной машине Zwick Roell Z010 при скорости движения траверсы 1 мм/мин.

Параметры цвета образцов определяли на цветоанализаторе «Спектрон-М» в системе CIE L*a*b на белом и черном фоне с помощью допустимых норм цветового различия и характеристик цветовых оттенков по показателям соответствия и воспроизводимости цвета [ГОСТ Р 58165–2018 (ISO/TR 28642:2016)].

Полученные данные сводили в таблицы в программе MS Excel, определяли и анализировали средние арифметические значения и ошибку средней, различия оценивали по t-критерию Стьюдента. Для сопоставления полученных данных строили диаграммы и графики.

РЕЗУЛЬТАТЫ

В табл. 2 и на рис. 1 представлены результаты испытаний прочности при трехточечном изгибе.

 

Таблица 2. Прочность при изгибе образцов керамики Ziceram T после экспресс-обжига по различным режимам

Table 2. Bending strength of Ziceram T ceramic samples after rapid firing according to various modes

Группа

Общее время обжига, мин

Температура обжига, °С / Программа печи

Предел прочности при изгибе, МПа

1

27

1460

605±87

2

48

1460

578±107

3

20

1500

560±56

4

55

1530

546±71

5

30

1500

590±53

6

55

№ 6

641±42

7

69

№ 7

710±76

8

22

№ 8

657±38

9

29

№ 9

630±81

10

47

1580

718±99

11

500

1550

705±111

 

Рис. 1. Показатели прочности при трехточечном изгибе 11 групп образцов керамики Ziceram T и требований стандарта ISO 6872:2015

 

Максимальную прочность при изгибе была отмечена у образцов, спеченных по режиму 7 (общее время обжига 69 мин) в печи CS6 производства фирмы Ivoclar Vivadent (Лихтенштейн), — 710±76 МПа и у контрольных образцов, обожженных по традиционному многочасовому режиму в печи Zirkonofen фирмы Zirkonzahn (Италия), — 705±111 МПа. Данный факт подтвержден мнением многих исследователей о целесообразности и перспективности изучения возможностей скоростного обжига стоматологической керамики на основе диоксида циркония. Самую низкую прочность среди изученных образцов наблюдали при скоростном (общее время 55 мин) спекании в печи Zyrcomat 600 фирмы VITA Zahnfabrik (Германия) — 546±71 МПа. Следует отметить отсутствие статистически достоверных различий прочностных показателей в большинстве режимов обжига в интервале от 590 до 657 МПа. Заслуживают внимания минимальные величины отклонения при обжигах в печи CS6 при режиме 6 — ±42 МПа и режиме 8 — ±36 МПа.

Все без исключения результаты механических испытаний превысили с большим запасом норматив международного стандарта 5798:2015 для одиночных керамических коронок в переднем и боковых отделах зубного ряда — 300 МПа. Превышен такой норматив для трехзвеньевых мостовидных протезов (не менее 500 МПа) этого же стандарта.

Таким образом, все скоростные режимы обжига керамики на основе диоксида циркония Ziceram T с позиции необходимой прочности пригодны для изготовления зубных коронок почти с двукратным запасом.

Иная картина получена нами при изучении ключевых эстетических характеристик.

Вначале были оценены совместимость цвета контрольных образцов (группа 11) и сопоставление по показателю цветового различия ΔЕ*ab на черном и белом фоне. В табл. 3 представлены данные для трех образцов контрольной группы, изученные на черном и белом фоне.

 

Таблица 3. Параметры цвета контрольных образцов керамики Ziceram T, цвет А2

Table 3. Color parameters of control samples of Duceram T ceramics, color A2

№ образца

Фон

L

a

b

ΔЕ

1

Белый

66,957

–2,354

7,994

0,00

1

Черный

66,789

–2,739

7,392

0,73

2

Белый

67,155

–2,406

7,840

0,26

2

Черный

66,983

–2,737

7,259

0,83

3

Белый

67,328

–2,369

7,159

0,91

3

Черный

67,162

–2,647

6,524

1,51

Среднее

Белый

67,147

–2,377

7,662

0,38

Среднее

Черный

66,978

–2,707

7,056

1,00

 

Средние значения цветового различия между тремя образцами составили: на черном фоне ΔЕ*ab = 1,02; на белом фоне ΔЕ*ab = 0,52, что позволяет сделать вывод о воспроизводимости измерений на цветоанализаторе «Спектрон-М» и хорошей совместимости цвета измеренных образцов на черном фоне ΔЕ*ab = 1,02<1,2 и на белом фоне ΔЕ*ab = 0,52<1,2 (ГОСТ Р 58165–2018, п. 7.1.2).

Результаты измерений параметров цвета 11 групп образцов диоксида циркония представлены в табл. 4 и на рис. 2.

 

Таблица 4. Характеристики цвета в системе CIE L*a*b на черном фоне 11 групп образцов керамики Ziceram T, цвет А2, после различных режимов экспресс обжига

Table 4. Color characteristics in the CIE L*a*b Lab system on a black background of 11 groups of Duceram T ceramic samples, color A2, after various express firing modes

№ группы

L

a

b

ΔЕ

1

80,910

–0,387

14,396

15,9

2

76,829

–0,108

15,263

13,1

3

81,144

–1,011

13,495

15,7

4

71,208

–2,281

9,759

5,0

5

67,790

–2,145

9,241

2,4

6

76,594

–1,584

11,958

10,9

7

70,610

–2,072

9,278

4,3

8

78,574

–1,020

13,849

13,5

9

75,551

–1,630

11,442

9,7

10

71,638

–2,367

8,964

5,1

11

66,978

–2,707

7,056

Контроль

 

Рис. 2. Спектры 11 групп образцов керамики Ziceram T, цвет А2, после различных режимов экспресс-обжига

 

Наибольшее отличие от цветовых показателей контрольной группы выявлены у групп 1 (ΔЕ 15.9), 3 (ΔЕ15.7), 8 (ΔЕ 13.5). В этих группах общая продолжительность обжига была меньше 30 мин. Видимо, такой сверхскоростной режим приводит к сильным отличиям от контроля в основном за счет показателя b. В контроле b=7,056, в группах 1, 3, 8 этот показатель в два раза выше, т. е. цвет смещен в область желтого. Однако только по продолжительности обжига нельзя сделать обоснованный вывод об изменениях показателей цвета, потому что режим в группе 9 отличался от режима в группе 1 всего на 2 мин, однако ΔЕ в полтора раза меньше. Режим в группе 2 почти вдвое превышал показатели в группах 1, 3, 8, при этом ΔЕ очень близка к этим режимам, а показатель b является самым высоким. Следует принять во внимание, что в нашем исследовании использованы различные печи, что не позволило выявить закономерность влияния скорости нагрева и охлаждения, температуры и продолжительности экспресс-обжига. Поэтому для поиска оптимальной программы обжига по параметру цвета необходимо проводить спекание при разных режимах в одной и той же печи.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Экспресс-режимы обжига керамики на основе диоксида циркония Ziceram T гарантируют достижение необходимой прочности для изготовления как одиночных коронок, так и трехзвеньевых мостовидных протезов. При этом достигается сокращение в 10 раз и более времени обжига — с 10 ч до менее 60 мин.

Ни один из десяти изученных скоростных и высокоскоростных режимов обжига диоксидциркониевой керамики Ziceram T не позволил достичь параметров цвета контрольных образцов.

Необходимо продолжить поиск приемлемых режимов спекания образцов керамики на основе диоксида циркония с обязательным использованием одной и той же печи, реализующей известные программы нагрева, охлаждения, температуры спекания и выдержки.

ДОПОЛНИТЕЛЬНАЯ ИНФОРМАЦИЯ / ADDITIONAL INFO

Источник финансирования. Авторы заявляют об отсутствии внешнего финансирования при проведении исследования.

Funding source. This study was not supported by any external sources of funding.

Конфликт интересов. Авторы декларируют отсутствие явных и потенциальных конфликтов интересов, связанных с публикацией настоящей статьи.

Competing interests. The authors declare that they have no competing interests.

Вклад авторов. Все авторы внесли существенный вклад в разработку концепции, проведение исследования и подготовку статьи, прочли и одобрили финальную версию перед публикацией.

Author contribution. All authors made a substantial contribution to the conception of the work, acquisition, analysis, interpretation of data for the work, drafting and revising the work, final approval of the version to be published and agree to be accountable for all aspects of the work.

×

Об авторах

Джамиля Айдаровна Сахабиева

Российский университет дружбы народов

Автор, ответственный за переписку.
Email: djamilundel@ya.ru
ORCID iD: 0000-0003-1885-4269
Scopus Author ID: 57219431970
Россия, г. Москва

Михаил Сергеевич Деев

Российский университет дружбы народов

Email: deevms@mail.ru
ORCID iD: 0000-0002-1851-2982

канд. мед. наук, доцент

Россия, г. Москва

Елена Евгеньевна Дьяконенко

Центральный научно-исследовательский институт стоматологии и челюстно-лицевой хирургии

Email: dikonen@mail.ru
ORCID iD: 0000-0002-8318-9966
Россия, г. Москва

Ирина Яковлевна Поюровская

Центральный научно-исследовательский институт стоматологии и челюстно-лицевой хирургии

Email: ipourov@yandex.ru
ORCID iD: 0000-0001-7108-3753
Россия, г. Москва

Федор Сергеевич Русанов

Центральный научно-исследовательский институт стоматологии и челюстно-лицевой хирургии

Email: fedor@yandex.ru
ORCID iD: 0000-0001-5280-0294

канд. мед. наук

Россия, г. Москва

Игорь Юльевич Лебеденко

Российский университет дружбы народов;

Email: lebedenkoi@mail.ru
ORCID iD: 0000-0002-4050-484X

д-р мед. наук, профессор

Россия, г. Москва; г. Москва

Список литературы

  1. Cokic S., Vleugels J., Van Meerbeek B., et al. Mechanical properties, aging stability and translucency of speed-sintered zirconia for chairside restorations // Dent Mater. 2020. Vol. 36, N 7. P. 959–972. doi: 10.1016/j.dental.2020.04.026
  2. Kaizer M.R., Gierthmuehlen P.C., Dos Santos M.B., et al. Speed sintering translucent zirconia for chairside one-visit dental restorations: optical, mechanical, and wear characteristics // Ceram Int. 2017. Vol. 43, N 14. P. 10999–11005. doi: 10.1016/j.ceramint.2017.05.141
  3. Ersoy N.M., Aydogdu H.M., Degirmenci B.U., et al. The effects of sintering temperature and duration on the flexural strength and grain size of zirconia // Acta Biomater Odontol Scand. 2015. Vol. 1, N 2–4. P. 43–50. doi: 10.3109/23337931.2015.1068126
  4. Borrell A., Salvador M., Penaranda-Foix F., Cátala-Civera J. Microwave Sintering of Zirconia Materials: Mechanical and Microstructural Properties // Int J Appl Ceram Technol. 2012. Vol. 10, N 2. P. 313–320. doi: 10.1111/j.1744-7402.2011.02741.x
  5. Olevsky E., Kandukuri S., Froyen L. Consolidation enhancement in spark-plasma sintering: Impact of high heating rates // J Appl Phys. 2007. Vol. 102. P. 11491–11493. doi: 10.1063/1.2822189
  6. Almazdi A., Khajah H., Monaco E. Jr, Kim H. Applying microwave technology to sintering dental zirconia // J Prosthet Dent. 2012. Vol. 108, N 5. P. 304–309. doi: 10.1016/S0022-3913(12)60181-4
  7. Upadhyaya D.D., Ghosh A., Dey G.K., et al. Microwave sintering of zirconia ceramics // J Mater Sci. 2001. Vol. 36. P. 4707–4710. doi: 10.1023/A:1017966703650
  8. Luz J., Kaizer M., Ramos N., et al. Novel speed sintered zirconia by microwave technology // Dent Mater. 2021. Vol. 37, N 5. P. 875–878. doi: 10.1016/j.dental.2021.02.026
  9. Soult M.D., Lien W., Savett D.A., et al. Effect of high-speed sintering on the properties of a zirconia material // Gen Dent. 2019. Vol. 67, N 5. P. 30–34.
  10. Lee H.B., Lee T.H., Kim J.H. The effect of short and long duration sintering method on microstructure and flexural strength of zirconia // J Tech Dent. 2020. Vol. 42, N 2. P. 73–79. doi: 10.5109/1495025
  11. Lawson N., Maharishi A. Strength and translucency of zirconia after high-speed sintering // J Esthet Restor Dent. 2019. Vol. 32, N 2. P. 219–225. doi: 10.1111/jerd.12524

Дополнительные файлы

Доп. файлы
Действие
1. JATS XML
2. Рис. 1. Показатели прочности при трехточечном изгибе 11 групп образцов керамики Ziceram T и требований стандарта ISO 6872:2015

Скачать (75KB)
3. Рис. 2. Спектры 11 групп образцов керамики Ziceram T, цвет А2, после различных режимов экспресс-обжига

Скачать (238KB)

© Сахабиева Д.А., Деев М.С., Дьяконенко Е.Е., Поюровская И.Я., Русанов Ф.С., Лебеденко И.Ю., 2022

Creative Commons License
Эта статья доступна по лицензии Creative Commons Attribution-NonCommercial-NoDerivatives 4.0 International License.

СМИ зарегистрировано Федеральной службой по надзору в сфере связи, информационных технологий и массовых коммуникаций (Роскомнадзор).
Регистрационный номер и дата принятия решения о регистрации СМИ: серия ПИ № ФС 77 - 86295 от 11.12.2023 г
СМИ зарегистрировано Федеральной службой по надзору в сфере связи, информационных технологий и массовых коммуникаций (Роскомнадзор).
Регистрационный номер и дата принятия решения о регистрации СМИ: серия ЭЛ № ФС 77 - 80635 от 15.03.2021 г
.