ENERGY DISPERSIVE X-RAY ANALYSIS IN IDENTIFICATION OF CRYSTAL FORMATIONS ON DENTINE SURFACE

Full Text

Введение Общеизвестно, что в материаловедении для определения кристаллической структуры и химического состава соединений применяется рентгеноструктурный и рентгеноспектральный анализ вещества [3-6]. В настоящем исследовании для идентификации кристаллоподобных образований, обнаруженных на поверхности дентина, проводился рентгеноспектральный микроанализ, целью которого было определение основных химических элементов, входящих в состав изучаемых структур. Материалы и методы Исследование химического элементного состава кристаллоподобных образований на поверхности дентина выполнялось с применением системы энергодисперсионного анализа EDX INCA ENERGY 350, "Oxford Instruments", входящей в состав аналитического комплекса на базе растрового электронного микроскопа высокого разрешения SEM Mira\\LMU фирмы "TESCAN". Основным методом рентгеноспектрального микроанализа является регистрация характеристического рентгеновского излучения, возникающего в результате взаимодействия падающего электронного пучка с поверхностью образца. Морфология и химический состав кристаллических структур Для участка поверхности дентина с обнаруженными на ней кристаллами представлена морфология и карты распределения основных химических элементов (рис. 1 на вклейке). Плотность распределения пикселей на рис.1, б-е соответствует распределению кальция, фосфора, кислорода, углерода и кремния в образце. Анализируя карты распределения химических элементов, представленные на рис. 1, можно сделать вывод, что основными элементами, формирующими кристалл, являются кальций, фосфор и кислород. Для сравнительного анализа химического состава кристалла и дентинной матрицы были выбраны 4 области, как показано на рис. 2 (на вклейке) в каждой из которых прово дили рентгеноспектральный анализ вещества. Области 1 и 2 были выбраны на поверхностях кристаллов, области 3, 4 - на подложке из дентина. На рис. 3 представлены весовое и атомное процентное содержание химических элементов на участках, отмеченных на рис. 2. Заметим, что в исследуемых образованиях (области 1, 2) отмечается значительное содержание кислорода и высокое по сравнению с подложкой (области 3, 4) содержание кальция и фосфора, что позволяет классифицировать кристалл как кальций-фосфатное соединение. Повышенное содержание углерода в областях 3, 4 указывает на органическую природу дентинной подложки, а его отсутствие в областях 1, 2 является дополнительным доказательством того, что информация о составе образований не включает данные о составе подложки. Следует отметить, что эти данные убедительно подтверждают независимость состава от предварительной химической обработки образцов. Таким образом, рост наблюдаемых структур происходит путем конечного перераспределения материала дентина. В настоящей работе для идентификации кристаллов использовался общеизвестный характеристический параметр ортофосфатов кальция, применяемый в стоматологии, -кальций-фосфорное соотношение. В трехкомпонентной системе Ca(OH)2-H3PO4-H2O существуют 11 неионозамещенных ортофосфатов с ионным отношением кальция к фосфору от 0,5 до 2,0 [1]. Например, для гидроксиапатита кальция Са10(РО4)6(ОН)2 отношение кальция к фосфору в объеме материала равно 1,67. Кальций-дефицитным апатитам Са10-х(НРО4)х(РО4)6-х(ОН)2-х, (0 < х < 1) соответствует пониженное кальций-фосфорное соотношение 1,5< Ca/P < 1,67 [1, 2]. Экспериментально полученные значения отношения Ca/P в атомных процентах близки к единице в наблюдаемых образованиях, что соответствует дикальцийфос-фатдигидрату (ДКФД) или минералу брушиту СаНР04^2Н20. Заключение Применение методов рентгеноспектрального анализа позволило определить химический состав образований, ко- 8 экспериментально-теоретические исследования Участок 1 701 701 60- 60- 50- 50- 40- 34,14 35,46 40 - 30- Щ 22,49 ш 30- 20- ///// 'ЇМ/ 20- 14,96 10- 7,91 §J 0 ш 10- II С ' о ' Si ' p і Ca I Ul С 48,46 16,49 20,09 Si Участок 2 701 6050403020100- 49,65 15,48 14,58 19,33 0,95 Si Са Si 60,04 P - Щ 35,51 - r P - il 1,66 0,81 1,98 і і—і:—і пт^1 і Участок 3 40 Si Са Si 70 60 50 40 30 20 10 0 57,29 36,91 3,77 У///Л 2,03 Si Са Участок 4 70 -і 65,69 605040зо-20ю-0 — 31,77 1,85 Si Са 57,69 - P - 23,96 Æ, - P 9 8,75 8,97 m Ш 0,63 ^ ^ Са - P - P 30,19 - P Ш - Ш 9, 0,8 0,36 0,67 I _ I I _ I Са 0,7 Са Рис. 3. Диаграммы распределения химических элементов в весовых (слева) и атомных (справа) процентах. 1, 2 - элементы кристалла, 3, 4 - элементы подложки. торые представляют собой кальций-фосфатные соединения. Показано, что состав кристаллов не зависит от предварительной химической обработки поверхности дентина. Экспериментально полученные значения кальций-фосфорного соотношения в исследованных образованиях близки к таковым минерала брушита.

About the authors

I. M Makeeva

N. O Bessudnova

S. B Venig

V. S Atkin

References

Supplementary files