Tribological tests of samples of dental materials with a protective coating of silicon carbide called "pantsyr"

Full Text

Введение Для защиты зубных протезов от биодеструкции и изоляции базиса протезов от бактерий разработаны новое нанопокрытие «Панцирь» (заявка на патент № 2013127770 от 19 июня 2013 г.) из карбида кремния и способ нанесения его на пластмассы. Покрытие наносится на пластмассы методом ионоплазменного напыления и обладает высокими техническими параметрами и хорошей адгезией к ряду материалов. Цель исследования - трибологические испытания образцов стоматологических материалов, покрытых и не покрытых защитным покрытием «Панцирь» из карбида кремния, методом измерительного скольжения (трибоиспытания) для определения его износостойкости. Материал и методы В Испытательную лабораторию функциональных поверхностей (ИЛФП) НИТУ МИСиС поступило 12 типов образцов (по 3 образца каждого типа), описание которых представлено в табл. 1. Трибологические испытания образцов в условиях ИЛФП проводили методом измерительного скольжения на автоматизированной машине трения (трибометре) TRIBOMETER (рис. 1, а) фирмы CSM Instruments (Швейцария), № 4473910 в Государственном реестре средств измерений (ГРСИ), с возвратно-поступательным движением по схеме стержень- пластина (рис. 1, б) в соответствии с «Методикой выполнения измерений коэффициента трения f и износа I на трибометре Tribometer фирмы CSM (Швейцария). МВИ КТИ/10» (ФР.1.28.2010.07504) при следующих условиях: длина дорожки - 4 мм, прикладываемая нагрузка - 2 Н, максимальная скорость - 5 см/с, контртело - шарик диаметром 3 мм, материал контртела - SiC, пробег - 100 м (12 500 об.), среда - вода водопроводная. Метод основан [1] на измерении тензодатчиком силы трения, возникающей при взаимном перемещении прижатых друг к другу с заданным усилием испытываемых поверхностей (плоский образец - сферическое контртело) на воздухе или в жидкости. При испытании образец совершает движение, а сферическое контртело (шарик) фиксируют неподвижно в стержневом держателе из нержавеющей стали, который передает ему заданную нагрузку и связан с датчиком силы трения. Такая схема испытания основана на модели Герца, предложенной им для учета взаимной упругой деформации двух твердых шаров при их сжатии, которая в случае взаимодействия двух сфер конечного и бесконечного радиуса описывает механический контакт полусфера- плоскость. Обычно при таких испытаниях образец имеет форму диска или пластины, а контртело изготавливают из сертифицированного материала в виде шарика. Этот подход удобен для испытания образцов плоских функциональных поверхностей в паре с шариком известного диаметра из известного материала. Сертифицированный шарик может быть использован многократно, достаточно лишь повернуть его, чтобы получить идеальную полусферу известного радиуса. Для обеспечения одинаковых условий эксперимента достаточно установить новый плоский образец и повернуть шарик, смещая изношенное место из контактного положения. Данные испытания соответствуют международным стандартам (ASTM G99-05(2010) [2], ASTM G133-05(2010) [3], DIN50324 [4]) и могут быть использованы для оценки износостойкости образца и контртела. Непосредственно в процессе испытаний определяют коэффициент трения трущейся пары, который равен отношению измеренной силы трения к усилию прижима. Износостойкость оценивают по результатам наблюдений за бороздкой износа (на образце) и пятном износа (на контртеле-шарике). Количественно потерю объема при изнашивании определяют по следующим формулам: Потеря объема образца ДГо6р = S • L, где L - длина бороздки, S - площадь сечения бороздки износа; Потеря объема контртела ДV = p • h2(r - 1/3h), где h = r - (r2 - [d/2]2)1/2, d - диаметр пятна износа, r - радиус шарика, h - высота стесанного сегмента. Измерение диаметра пятна износа (на шариках) и ширины бороздок износа (на образцах) проводят при наблюдении в оптический микроскоп. Площадь вертикального сечения S бороздки износа измеряют с помощью профилометра. Приведенный износ I (величина, обратная износостойкости) рассчитывают, используя нормировку потери объема при испытании Д V на величины пробега N (в м) и приложенной нагрузки P (в Н): I = ДV/(NP). Износ образца и контртела, нормированный по пути пробега и нагрузке, позволяет сравнивать трибологические испытания, проведенные при разных условиях. Таким образом, комплексное трибологическое исследование включает запись значений коэффициента трения при Таблица 1. Образцы, поступившие в ИЛФП для испытания Нейлон Нейлон с покрытием на основе SiC NC Квадротти KUC Квадротти с покрытием на основе SiC KC Силикон (Molloplast-В) SUC Силикон (Molloplast-В) с покрытием на основе SC SiC Полиуретан PUC Полиуретан с покрытием на основе SiC PC Пластмасса (Фторакс) PLUC Пластмасса (Фторакс) с покрытием на основе SiC PLC Acry-Free AUC Acry-Free с покрытием на основе SiC AC Рис. 1. Автоматизированная машина трения (трибометр) TRIBOMETER. а - общий вид; б - схема испытания стержень-пластина при возвратно-поступательном движении. (F - нормальная нагрузка, A - длина дорожки). Образец Износ образца, 10-5-мм3/(Н-м) Коэффициент трения (к. т.) максимальный средний конечный NUC NUC2 - 0,19 0,13 0,13 NUC4 - 0,15 0,09 0,09 NUC5 - 0,14 0,07 0,06 NC NC1 - 0,16 0,09 0,08 NC2 - 0,20 0,08 0,06 AUC AUC1 - 0,19 0,14 0,16 AUC2 - 0,18 0,13 0,15 AC AC1 - 0,20 0,12 0,20 AC2 - 0,19 0,08 0,10 AC3 - 0,23 0,16 0,23 KUC KUC1 - 0,14 0,09 0,10 KUC2 - 0,12 0,08 0,08 KC KC1 - 0,21 0,12 0,14 KC2 - 0,13 0,08 0,11 KC3 - 0,19 0,09 0,12 PUC PUC1 - 0,23 0,16 0,19 PUC2 - 0,22 0,12 0,18 PUC3 - 0,23 0,14 0,19 PC PC1 - 0,13 0,08 0,10 PC2 - 0,16 0,11 0,12 PC3 - 0,14 0,11 0,14 PLUC PLUC1 - 0,16 0,11 0,12 PLUC2 1,4 0,16 0,11 0,13 PLC PLC1 - 0,14 0,08 0,09 PLC2 0,9 0,12 0,08 0,09 SUC SUC1 - 0,48 0,36 0,38 SUC2 - 0,37 0,28 0,27 SUC3 - 0,37 0,28 0,28 SC SC1 - 0,38 0,30 0,28 SC2 - 0,37 0,27 0,29 SC3 - 0,24 0,21 0,24 Таблица 2. Усредненные значения коэффициента трения исследованных образцов Рис. 2. Окно программного обеспечения. испытании по схеме неподвижный стержень - вращаемый диск, а также фрактографическое исследование, в том числе измерение площади сечения бороздки износа и пятна износа, по результатам которого проводят расчет износа образца и контртела. Результаты и обсуждение Результаты трибологических испытаний были обработаны с помощью компьютерной программы Instrum X (рис. 2) («CSM Instruments», Швейцария). Усредненные значения коэффициента трения исследованных образцов приведены в табл. 2. Экспериментальные зависимости коэффициента трения исследованных образцов от пробега, микроснимки пятна износа на контртеле и бороздок износа на образцах по результатам трибологических испытаний, полученные при помощи видеомикроскопа в составе адгезиметра Revetest фирмы «CSM Instruments» (Швейцария) (рис. 3). Профилометрию бороздок износа на отдельных образцах с покрытием и без него с целью определения площади сечения бороздок для последующего расчета приведенного износа образцов проводили на оптическом профилометре WYKO NT1100 (рис. 4) фирмы «Veeco» (США), № 42997-09 в ГРСИ. Рис. 3. Оптический микроскоп в составе адгезиметра Revetest. Заключение Более стабильные свойства при трибологических испытаниях проявили образцы без покрытия AUC, KUC, PLUC, а также с покрытием NC и PLC. В ходе двух испытаний они показали близкие значения к.т., поэтому были испытаны только 2 раза. Остальные образцы были испытаны последовательно трижды. Разброс данных для одного и того же образца связан с его неоднородным строением и попаданием дорожки износа на поверхностные дефекты, что было изучено при наблюдении за дорожкой износа в оптическом микроскопе при ув. 200 и 800. С учетом этих наблюдений в табл. 2 жирным шрифтом выделены типичные значимые значения. Среди изученных следует выделить образцы без покрытия KUC2 (Квадротти) и с покрытием PLC2 (пластмасса (Фторакс)), которые при указанных условиях испытаний имели весьма низкий (< 0,1) к.т. при незначительной его амплитуде. Это свидетельствует об установившемся к.т., который почти не менялся в течение всего эксперимента (15 000 циклов равно году использования протеза пациентом). Для остальных образцов к.т. > 0,1, что ограничивает их успешное трибологическое применение. Для лучшего образца PLC2 (пластмасса (Фторакс)) был рассчитан приведенный износ, который составил 9-10'6 мм3/(Н-м). Такой же образец без покрытия показал износ Рис. 4. Оптический профилометр WYKO NT1100. более чем вдвое выше (1,4-0,9)/0,9). Следует отметить, что высокая исходная шероховатость поверхности и отклонения от плоскостности типична для всех образцов, за исключением PLC и PLUC, что не позволило оценить для них износ. Благодарность Огромное спасибо Михаилу Ивановичу Петржик (МИ- СиС) за помощь в проведении исследований, а также Е.А. Митрофанову, С.Б. Семакину (НИИВТ им. С.А. Векшинско- го) и А.Л. Калинину - разработчикам покрытия.

About the authors

Igor Anatolievich Voronov

GBOU Moscow state medical dental University A.I. Evdokimov

Email: voronov77@mail.ru
Department of complex prosthetic dentistry 127206, Moscow

References

Supplementary files