Development of optimal methods of production of metalceramic dental prostheses of a new domestic base alloy of gold

Full Text

В рамках реализации стратегии развития отечественного стоматологического материаловедения в области сплавов благородных металлов группой сотрудников МГМСУ им. А.И. Евдокимова, ЦНИИС и ЧЛХ и АО «НПК «Суперметалл» им. Е.И. Рытвина» создан новый отечественный сплав на основе золота для металлокерамических зубных протезов «ПЛАГОДЕНТ-ПЛЮС», отличающийся золотистожелтым цветом и повышенной коррозионной стойкостью [1-3]. В качестве облицовки для этого сплава пригодны керамические массы, имеющие значение КТЛР, близкое к 14,0 • 10-6 К-1. Кроме КТЛР, на прочность соединения керамики и металла влияет подготовка поверхности, которая включает в себя пескоструйную обработку и оксидирующий обжиг, однако они для нового сплава не разработаны [4, 5]. Правильный выбор технологических режимов обработки поверхности каркасов металлокерамических зубных протезов позволяет провести ортопедическое лечение металлокерамическими зубными протезами, которые смогут функционировать в полости рта на протяжении многих лет, выдерживая различные виды нагрузок без нарушения целостности конструкции. Цель настоящей работы - создание медицинской технологии изготовления металлокерамических зубных протезов с применением нового отечественного сплава на основе золота. Материал и методы На первом этапе работы для определения оптимальных режимов механической подготовки поверхности образцов из сплава «ПЛАГОДЕНТ-ПЛЮС» изучено влияние двух параметров пескоструйной обработки каркасов на прочность их соединения с керамической облицовкой. В лаборатории ЗАО «Стильдент» из сплава «ПЛАГОДЕНТ-ПЛЮС» было отлито 30 образцов в форме пластин размером 10^10^0,5 мм, которые тщательно очистили от остатков формовочной массы в ультразвуковой ванне. Затем поверхность 27 образцов обработали в течение 1 мин песком оксида алюминия различной зернистости (50, 110 и 150 мкм) при различном давлении воздуха (2, 4 и 6 атм.). Три оставшихся образца каркасов были контрольными, их не подвергали пескоструйной обработке (табл. 1). Исследование поверхности проводили на кафедре цветных металлов НИТУ МИСиС с помощью электронного сканирующего микроскопа VEGA 3 LM в отраженных (BSE) и вторичных (SE) электронах при увеличении 500 и во вторичных (SE) электронах, увеличение 2000. При 500-кратном увеличении на изображениях в отраженных электронах оценивали число и размеры темных, не проводящих ток зон (диэлектрические зоны), соответствующих местам вкраплений неметаллических частиц, т. е. возможное загрязнение поверхности частицами песка оксида алюминия. Изображения во вторичных электронах позволили оценить рельеф поверхности, когда наклонные участки выглядят более светлыми по сравнению с поверхностями, находящимися перпендикулярно к первичному пучку. Исследование поверхности образцов при 2000- кратном увеличении позволило оценить формы борозд и вдавлений, оставленных частицами оксида алюминия. Все изображения поверхности образцов каркасов из сплава «ПЛАГОДЕНТ-ПЛЮС» в отраженных (BSE) электронах при увеличении 500 дополнительно проанализировали с помощью программы «Image Scope». В этой программе в автоматическом режиме с учетом определяемых средней площади, занимаемой частицами оксида алюминия, и их числа в 1 мм2 рассчитывали среднее значение загрязнения поверхности (в процентах). Испытания прочности соединения образцов из сплава «ПЛАГОДЕНТ-ПЛЮС» с керамической облицовкой проводили по методике Швикерата (ISO 9693:1999) на испытательной машине F10/1 «Flitz Hecker». Подготовили 144 образца каркасов в виде плоскопараллельных пластин размерами 25x3x0,5 мм. Для исследования выбрали 12 режимов оксидирующего обжига, три варианта температуры обжига (940, 960 и 980°C), два варианта выдержки при заданной температуре (1 и 5 мин), наличие или отсутствие вакуума и два варианта пескоструйной обработки. После соответствующей подготовки поверхности образцов из сплава «ПЛАГОДЕНТ-ПЛЮС» на все образцы наносили керамическое покрытие IPS d.SIGN (Ivoclar Vivadent) в соответствии с инструкцией фирмы-производителя. На каждый образец наносили все слои керамической массы общим размером 8x3x1,1 мм. Полученные данные прочности металлокерамического сцепления вносили в таблицу и анализировали с целью изучения влияния каждого из технологических факторов подготовки поверхности каркасов из сплава «ПЛАГОДЕНТ-ПЛЮС» на прочность соединения с керамической облицовкой и поиска оптимальных режимов. Это такие факторы как: диаметр частиц Al2O3 и давление воздуха при пескоструйной обработке, температуре и время обжига, наличие или отсутствие вакуума при обжиге. Рис. 1. Поверхность образца каркаса во вторичных электронах после струйной обработки песком Al2O3 50 мкм при давлении 2 атм. Ув. 500. Рис. 3. Поверхность образца сплава «ПЛАГОДЕНТ-ПЛЮС» во вторичных электронах после пескоструйной обработки Al2O3 зернистостью 150 мкм при давлении 2 атм. Ув. 500. Оригинальная статья Таблица 2. Оценка загрязненности поверхности образцов из сплава «ПЛАГОДЕНТ-ПЛЮС» Номера образцов Среднее значение загрязнения поверхности сплава, % 1-3 7,9 ± 0,26 4-6 7,5 ± 0,25 7-9 7,8 ± 0,26 10-12 5,5 ± 0,18 13-15 6,8 ± 0,23 ОО 9,1 ± 0,31 19-21 3,9 ± 0,13 22-24 4,3 ± 0,15 25-27 5,6 ± 0,19 28-30 2,4 ± 0,16 уме увеличивает прочность соединения на 10-20% относительно обжига на воздухе при прочих одинаковых условиях подготовки каркасов из сплава «ПЛАГОДЕНТ-ПЛЮС». Все результаты, полученные при обжиге образцов каркасов на воздухе, не превышали минимальные значения прочности соединения образцов каркасов, обжиг которых проводили в вакууме. Максимальная прочность определена нами в вакууме при режиме № 4 (46,0 ± 0,36 МПа), а минимальная при режиме № 1 (41,7 ± 0,39 МПа), без вакуума минимальное значение составило 35,2 ± 0,30 МПа (режим № 8), а максимальное - 40,1 ± 0,37 МПа (режим № 9). Подъем температуры обжига с 940 до 960°С как в вакууме, так и без него ведет к повышению адгезии на 2 МПа. Дальнейшее повышение температуры на 20°С при обжиге в вакууме в течение 1 мин достоверно не влияет на прочность соединения, а в течение 5 мин снижает на 1 МПа. Увеличение температуры обжига на воздухе с 960 до 980°С образцов каркасов из сплава «ПЛАГОДЕНТ-ПЛЮС» ведет к снижению прочности соединения керамики с металлом на 1-2 МПа. По результатам испытаний мы установили, что увеличение продолжительности предварительного оксидирующего обжига с 1 до 5 мин по-разному влияет на прочность соединения образцов каркасов из сплава «ПЛАГОДЕНТ-ПЛЮС» с керамическим покрытием и зависит от наличия или отсутствия вакуума. В вакууме увеличение выдержки образцов каркасов в печи повышает прочность соединения керамического покрытия с поверхностью образцов. Увеличение продолжительности обжига в присутствии достаточного объема воздуха в камере печи приводит к снижению адгезионных свойств поверхности образцов каркасов. При отсутствии вакуума наибольшее изменение значений при увеличении времени с 1 до 5 мин мы получили при испытании образцов, обжиг которых проводили при температуре 980°C с предварительной пескоструйной обработкой при 2 атм. Прочность соединения при 1 и 5 мин составила 38,4 ± 0,35 и 35,6 ± 0,31 МПа соответственно. В случае вакуума наибольшее влияние длительности обжига Таблица 3. Средние значения прочности соединения керамики с образцами каркасов из сплава «ПЛАГОДЕНТ-ПЛЮС», МПа Номер режима Технологический режим Режим пескоструйной обработки Давление 2 атм. Давление 4 атм. 1 940°C, 1 мин в вакууме 41,7 ± 0,39 43,4 ± 0,32 2 940°C, 5 мин в вакууме 42,5 ± 0,41 44 ± 0,33 3 960°C, 1 мин в вакууме 43,7 ± 0,32 45,0 ± 0,34 4 960°C, 5 мин в вакууме 45,2 ± 0,34 46,0 ± 0,36 5 980°C, 1 мин в вакууме 43,2 ± 0,32 44,6 ± 0,34 6 980°C, 5 мин в вакууме 44,1 ± 0,33 45,3 ± 0,35 7 940°C, 1 мин без вакуума 37,8 ± 0,34 38,1 ± 0,34 8 940°C, 5 мин без вакуума 35,2 ± 0,3 35,7 ± 0,31 9 960°C, 1 мин без вакуума 39,3 ± 0,36 40,1 ± 0,37 10 960°C, 5 мин без вакуума 37,4 ± 0,33 37,8 ± 0,34 11 980°C, 1 мин без вакуума 38,4 ± 0,35 38,9 ± 0,35 12 980°C, 5 мин без вакуума 35,6 ± 0,31 36,2 ± 0,32 наблюдали при 960°C: 45,0 ± 0,34 МПа при 1 мин и 46,0 ± 0,36 МПа при 5 мин. Даже минимальное значение прочности металлокерамических протезов выше стандарта (25 МПа), что свидетельствует о возможности и целесообразности дальнейших клинических испытаний нового отечественного сплава для изготовления металлокерамических зубных протезов. Заключение Анализ совокупности результатов двух этапов исследования позволил нам предложить новую медицинскую технологию изготовления металлокерамических зубных протезов на каркасах из нового отечественного золотого сплава «ПЛАГОДЕНТ- ПЛЮС». Эта методика базируется на оптимальных технологических параметрах подготовки каркасов из сплава «ПЛАГОДЕНТ-ПЛЮС» перед нанесением керамической облицовки. Для очистки поверхности каркасов мы рекомендуем использовать пескоструйную обработку оксидом алюминия с размером частиц 150 мкм при давлении воздуха 4 атм, поскольку данный вид обработки поверхности сплава создает наиболее развитый рельеф с образованием широких борозд и вмятин с минимальным загрязнением поверхности; оксидирующий обжиг следует проводить в вакууме в течение 5 мин при температуре 960°C. При данном режиме мы определили наибольшие показатели прочности соединения керамической облицовки и образцов каркасов из сплава «ПЛАГОДЕНТ-ПЛЮС». Эту технологию следует рекомендовать для клинического этапа исследования нового отечественного золотого сплава «ПЛАГОДЕНТ-ПЛЮС». Финансирование. Исследование не имело спонсорской поддержки. Конфликт интереов. Авторы заявляют об отсутствии конфликта интересов.

About the authors

P. A Kolesov

A.I. Evdokimov Moscow state medical dental University named

127473, Moscow, Russia

G. S Stepanova

«Strident»

107076, Moscow, Russia

Vitaliy Anatol’evich Parunov

Central research Institute of dentistry and maxillofacial surgery of Ministry of health of Russian Federation

Email: vparunov@mail.ru
cand. med. sci., senior researcher of the laboratory of development and physicochemical testing of dental materials crid And maxillofacial surgery 119991, Moscow, Russia

References

Supplementary files